重金属砷的现场快速检测 方法编号:CDC- 1102 1.适用范围:本方法适用于食物、水、化妆品及中毒残留物中离子态砷的现场快速检测。检出浓度0.01mg/L =
10ppb砷。本方法参考GB/T5009.11砷斑法加以设计。 2.检测意义:凡是可溶于水的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒重点筛查项目之一。 3.器材配置:检砷试剂、产气片、试纸各30份,反应瓶、折叠塞、镊子、色卡、刷子、硫化氢去除试棉各1个。 4.样品处理 4.1液体样品:直接取50ml到反应瓶中,加入一份检砷试剂。 4.2固体或半固体样品:取粉碎后的固体样品或半固体样品1g或2.5g或5g于反应瓶中,加入蒸馏水或纯净水50ml,加入一份检砷试剂,振摇后浸泡10分钟。 5.检测步骤 5.1打开折叠塞;取适量硫化氢去除试棉,塞入折叠塞的底端孔中(不要塞的太紧,试棉不变黑的情况下可以连续多次使用); 5.2取检砷试纸1片,放到折叠塞具上端圆孔上,扣紧盖子压住试纸; 5.3向含有样品的反应瓶中放入一片产气片,立即将加有试纸的折叠塞插入反应瓶口中塞紧。开始计时。 5.4 反应25分钟后,取出试纸,将试纸上的色斑与对照色卡比对,找出相同或相近的色阶。 5.5如果原始样品是液体(取样量50ml),色阶旁边标注的数值即为样中的含砷量ug/L =ppb。如果数据大于400ug/L,可以减少取样量稀释后重新测定,计算结果时,乘上稀释倍数即可。 5.6如果原始样品是固体粉末或半固体,记录下色阶旁边标注的数值后,取样量1g的乘以50,取样量2.5g的乘以20,取样量5g的乘以10后,即为样中的含砷量ug/kg = ppb。 5.7 如果样品是鲜乳,反应50分钟时轻轻摇动反应瓶,使残留的气泡尽量破解后取出试纸,试纸上的色斑与色卡比对,数值乘以5计算结果。如色斑比对值为10ppb,预示着砷含量已经达到标准限值50ppb了。 6.说明:本方法检测的是能够游离到水中的无机砷,样品粉碎的越细越均匀越有利于砷的析出。如果某种试样反应时泡沫涌入塞具,应适当减少取样量。本方法为现场快速检测方法,精确定量应以国标法为准。试剂保质期2年,生产日期见包装处。 食品中砷限量参考标准 ≤mg/Kg (带*为总砷限量,其他为无机砷限量)
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